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中央多弧源鍍膜制造納米級(jí)多層陶瓷鍍膜
發(fā)布時(shí)間：2017-07-25
1.前言
陰極電弧離子被覆法(Cathodic arc plasma ion plating;簡(jiǎn)稱CAP)是一種高蒸發(fā)源離化率(30-100%)之離子被覆技術(shù)。它具有高沉積速率之特性，且鍍膜基板所需溫度低，并可以得到緻密且附著力強(qiáng)之薄膜，從而在產(chǎn)業(yè)中發(fā)展出耐磨耗、耐腐蝕、抗氧化及裝飾鍍等薄膜的應(yīng)用。近年來(lái)由于其相關(guān)設(shè)備結(jié)構(gòu)與鍍膜材質(zhì)設(shè)計(jì)之研發(fā)不斷地推陳出新，如多元素、多層膜及超晶格等，在鍍膜產(chǎn)業(yè)中開始展露頭角，漸次取代其它同質(zhì)性技術(shù)如濺鍍(Sputter deposition)和蒸鍍(Evaporation deposition)。
目前運(yùn)用商業(yè)化CAP鍍膜材質(zhì)的可運(yùn)用范圍從純金屬、合金到化合物陶瓷鍍膜等不勝枚舉，在陶瓷鍍膜的領(lǐng)域中夾其前段所述之優(yōu)勢(shì)，早已商業(yè)化之鍍膜材質(zhì)包含習(xí)知的二元系的TiN、CrN及ZrN等和三元系的TiCN、TiAlN以及TiZrN等，其它較為新穎的應(yīng)用產(chǎn)品則包括有不含氫之類鉆薄膜(Diamond like carbon film；簡(jiǎn)稱DLC)、含金屬類鉆碳膜(Metal doped Diamond like carbon film；簡(jiǎn)稱MD-DLC)以及氮化鈦/氮化鋁(TiN/AlN)或氮化鋯/氮化鋁(ZrN/AlN)等多層或超晶格複合薄膜乃至于多元素複合薄膜。但是目前市場(chǎng)上CAP鍍膜設(shè)備的弧源配置之主流方式屬于艙壁掛載式，設(shè)計(jì)仍有諸多缺點(diǎn)。如今CAP已由壁掛式的平面弧源發(fā)展到中央圓柱弧源，但是這些弧源依然無(wú)法滿足更高層次的鍍膜設(shè)計(jì)與運(yùn)用，諸如前段所提之多元素鍍膜、多層鍍膜及超晶格鍍膜仍無(wú)法達(dá)到商業(yè)可量產(chǎn)的程度。
2.研究目的
本研究提出一種新型的弧源設(shè)計(jì)，將多個(gè)長(zhǎng)方形大面積弧源置于艙體中央，形成所謂「中央多弧源」(Central configured multi-arc source)的配置方式。運(yùn)用各弧源所配置的不同靶材，企圖在不同的基材公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速之下，獲得多層鍍膜及納米厚度的多層鍍膜。探討在這種新型構(gòu)造下所獲得鍍膜之微觀組織及其機(jī)械性質(zhì)，從而了解其產(chǎn)業(yè)應(yīng)用之可行性。
3.研究方法
本實(shí)驗(yàn)使用之試片為NACHI牌SKH51高速鋼，依照一般工業(yè)用的作法先予真空熱處理至硬度HRC62?±1?，再將機(jī)械研磨過之試片經(jīng)過不同號(hào)數(shù)之砂紙依序研磨，然后用氧化鉻拋光粉末將試片拋至亮面。再將拋光完成之試片經(jīng)過脫脂、水洗、酸洗、水洗及丙酮超音波振盪處理。蒸發(fā)源以中央多弧源式之陰極電弧離子被覆設(shè)備，運(yùn)用正三角柱配置在艙體中央，其三片陰極中，二片為鈦陰極(99.9%)，一片為鋯陰極(99.9%)。將試片固定于中央第一組鈦靶前，抽真空至1×10-2Pa，通入氬氣使工作壓力到達(dá)0.4Pa，打開基材偏壓之電源供應(yīng)器，調(diào)整基材偏壓至-800V，靶材電源供應(yīng)器選擇直流模式，使用電流為90A，藉以轟擊加熱基材，轟擊時(shí)間180秒，基材溫度可達(dá)400℃。將其他兩組靶材也引弧，準(zhǔn)備開始進(jìn)行TiN/ZrN鍍膜的沉積，調(diào)整不同之基材公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速，研究中鍍膜時(shí)所使用的轉(zhuǎn)速分別為每分鐘0.5轉(zhuǎn)、1轉(zhuǎn)、3轉(zhuǎn)、10轉(zhuǎn)、15轉(zhuǎn)等五種不同的沉積轉(zhuǎn)速。量測(cè)硬膜層系採(cǎi)用Future-tech之微硬度試驗(yàn)機(jī)、以QUAD型刮痕試驗(yàn)機(jī)(Scratchtester)量取鍍膜附著性、X-Ray繞射系採(cǎi)用MAC-MXP3型、以SEM觀察其鍍層截面形態(tài)，使用的機(jī)型為日本HITACHIS3000N型可變真空掃描式電子顯微鏡。
4.結(jié)果與討論
4.1基材轉(zhuǎn)速對(duì)鍍膜結(jié)構(gòu)及微觀組織的探討
試片在不同基材轉(zhuǎn)速之下所得之鍍膜可在SEM微觀截面影像中看到顯著的差異。當(dāng)基材轉(zhuǎn)速較低時(shí)可清晰的觀察到多層之層狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)基材轉(zhuǎn)速較高時(shí)，所獲得之鍍層截面SEM影像已經(jīng)無(wú)法辨視出單層之厚度，實(shí)際上已呈現(xiàn)納米級(jí)厚度之多層膜結(jié)構(gòu)。不同基材轉(zhuǎn)速下所得之鍍膜截面形態(tài)，可發(fā)現(xiàn)鍍膜仍屬圓柱狀晶之構(gòu)造，柱晶在每層之間并未失去連貫性，此一結(jié)果與傳統(tǒng)壁掛示弧源所製作出來(lái)之TiN/ZrN多層鍍膜的結(jié)果，其不同處在于藉由調(diào)整轉(zhuǎn)速可改變鍍膜疊層之間距，有別于傳統(tǒng)壁掛示弧源須加裝陰極檔板開關(guān)并要精準(zhǔn)控制沉積時(shí)間，方能進(jìn)行多層鍍膜沉積而大為增加之作業(yè)困難度與複雜性。對(duì)沉積之鍍層于截面方向進(jìn)行EDS縱深元素掃描成分分析，驗(yàn)證沉積之鍍膜元素是否含鈦、鋯、氮之相關(guān)元素，在各基材轉(zhuǎn)速下的試片經(jīng)在鍍膜截面方向進(jìn)行EDS縱深元素掃描成分分析發(fā)現(xiàn)鍍膜皆含有以鈦、鋯、氮為主之相關(guān)元素，另從成份比例觀察發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象，所含之比例以鈦元素為最高，次之為鋯元素，最低為氮元素。
在鍍膜的成長(zhǎng)速率方面，不同基材轉(zhuǎn)速下，同一沉積30分鐘所得之厚度。在基材轉(zhuǎn)速0.5rpm施鍍時(shí)，其所獲得鍍層之總厚度約2.1μm，基材轉(zhuǎn)速在1.0rpm其鍍層總厚度約2.4μm，基材轉(zhuǎn)速在3.0rpm其鍍層總厚度約2.5μm，基材轉(zhuǎn)速在10.0rpm其鍍層總厚度約2.4μm，基材轉(zhuǎn)速在15.0rpm其鍍層總厚度約2.5μm?；霓D(zhuǎn)速于研究范圍內(nèi)的0.5到15.0
rpm時(shí)，鍍膜沉積速率約略相等約5μm/h。以基材未施鍍及基材在不同轉(zhuǎn)速同時(shí)沉積TiN/ZrN，鍍膜的X光結(jié)晶繞射分析圖，圖中基材轉(zhuǎn)速0.5rpm可從鍍膜中發(fā)現(xiàn)TiN鍍層具有TiN(111)之優(yōu)選方位，ZrN鍍層亦具有ZrN(111)之優(yōu)選方位。當(dāng)基材轉(zhuǎn)速調(diào)整至1.0、3.0rpm，繞射強(qiáng)度則明顯轉(zhuǎn)強(qiáng)，且TiN/ZrN之鍍層皆具(111)之優(yōu)選方位，而當(dāng)基材轉(zhuǎn)速調(diào)整至10.0及15.0rpm，繞射強(qiáng)度則明顯轉(zhuǎn)微弱，但TiN/ZrN鍍層仍皆具(111)為優(yōu)選方位。
4.2基材轉(zhuǎn)速對(duì)機(jī)械性質(zhì)的探討
未施鍍的基材與基材轉(zhuǎn)速不同沉積TiN/ZrN，在不同測(cè)試荷重(分別為50、100、300及500gf)下量測(cè)其表面硬度。未施鍍基材經(jīng)調(diào)質(zhì)熱處理后，其硬度平均值為8GPa，當(dāng)基材轉(zhuǎn)速為0.5、1.0、3.0、10.0、15.0rpm時(shí)硬度皆有明顯之提升，且由各不同荷重之群組比較下，當(dāng)基材轉(zhuǎn)速愈快，硬度有隨著提高之趨勢(shì)。不同基材轉(zhuǎn)速下所沉積之鍍層之刮痕試驗(yàn)的刮痕軌跡形貌。基材轉(zhuǎn)速在較慢之轉(zhuǎn)速如0.5、1.0、3.0rpm，其鍍膜破裂模式呈Spallingfailure及Chippingfailure，此乃內(nèi)聚力小于附著力的表徵。當(dāng)基材轉(zhuǎn)速較快如10.0、15.0rpm時(shí)，每層厚度因鍍膜沉積速率減少而單層厚度較薄，相對(duì)結(jié)構(gòu)較緻密且界面附著力增加，故其鍍膜破裂模式呈Conformalcracking，此乃內(nèi)聚力大于附著力的表徵，但因其形成之納米級(jí)多層鍍膜效應(yīng)使表面硬度提高，塑性變形抗力增強(qiáng)，使鍍膜在較高的載荷下才破裂剝離?；牟煌D(zhuǎn)速之刮痕臨界破裂荷重。
5.結(jié)論
本研究開發(fā)出一種新型的中央多弧源式之陰極電弧離子被覆設(shè)備，分別沉積出單層厚度為次微米級(jí)的TiN/ZrN多層鍍膜及單層厚度為納米級(jí)的(Ti/Zr)N多層鍍膜。在基材轉(zhuǎn)速較慢時(shí)可生成傳統(tǒng)所見之單層厚度為次微米級(jí)多層鍍膜，基材轉(zhuǎn)速較快時(shí)可生成單層厚度為納米級(jí)之多層鍍膜，轉(zhuǎn)速設(shè)計(jì)不同所得之鍍膜結(jié)構(gòu)明顯不同?；霓D(zhuǎn)速于研究范圍內(nèi)的0.5到15.0rpm時(shí)，鍍膜沉積速率約略相等約5μm/h。所生成之多層鍍膜為圓柱狀晶結(jié)構(gòu)和(111)之優(yōu)選方位。基材轉(zhuǎn)速于0.5rpm時(shí)，所得之鍍膜系單層厚度為次微米級(jí)的TiN/ZrN多層鍍膜?；霓D(zhuǎn)速于1.0到15.0rpm時(shí)，則生成單層厚度為納米級(jí)之(Ti/Zr)N多層鍍膜?；霓D(zhuǎn)速于研究范圍內(nèi)較快時(shí)，所生成之納米級(jí)多層鍍膜由于契合性應(yīng)變效應(yīng)，及單層間剪彈性模數(shù)之差異，使得表面硬度愈高，且鍍膜附著力越強(qiáng)，刮痕試驗(yàn)臨界荷重最高約56N。
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