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電弧離子鍍TiAlN、TiAlSiN涂層在高溫及變溫環(huán)境中的摩擦學(xué)性能
發(fā)布時(shí)間：2017-12-01
引言
因TiAlN涂層在高溫環(huán)境中表面可生成致密的Al2O3保護(hù)性薄膜，使其在800℃以上的空氣中仍然擁有良好的抗氧化性能。因此，從上世紀(jì)90年代就開始取代TiN涂層，被廣泛應(yīng)用于切削刀具及機(jī)械零部件的保護(hù)性涂層方面。但是在更高的溫度環(huán)境下，涂層因發(fā)生相轉(zhuǎn)變，而使涂層的力學(xué)性能下降。近些年，研究者們向TiAlN體系中引入Si元素，一方面發(fā)現(xiàn)Si元素可以有效降低晶粒尺寸；另一方面，Si元素可以與N原子結(jié)合生成Si3N4非晶相，包裹在面心立方TiAlN納米晶周圍，使得TiAlSiN涂層在高溫下具有更好的抗氧化性與機(jī)械性能。因此，研究TiAlSiN涂層在高溫環(huán)境中的摩擦行為和磨損機(jī)理對(duì)其實(shí)際應(yīng)用至關(guān)重要。
TiAlN和TiAlSiN涂層在常溫及高溫條件下的摩擦學(xué)性能已經(jīng)被廣泛研究。Fuentes等采用陰極電弧蒸發(fā)鍍制備了TiAlSiN涂層，研究其在室溫、200、400和600℃溫度條件下的摩擦學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)在200℃以上的溫度條件中，涂層發(fā)生了摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成的產(chǎn)物起到了潤(rùn)滑保護(hù)作用，涂層的耐磨性較室溫大大提高。He等通過復(fù)合物理氣相沉積技術(shù)制備了TiAlSiN涂層，并進(jìn)一步研究了涂層在800℃溫度條件下的摩擦學(xué)性能。發(fā)現(xiàn)涂層在800℃條件下仍然具有較好的耐磨性，高溫條件下磨痕區(qū)域生成的TiO2起到了主要的潤(rùn)滑保護(hù)作用。
但是，這些涂層在實(shí)際使用過程中，溫度往往是變化的。而目前國(guó)內(nèi)外對(duì)變溫環(huán)境中TiAlN、TiAlSiN涂層的摩擦學(xué)性能研究尚未見報(bào)到。文中采用電弧離子鍍技術(shù)制備TiAlN、TiAlSiN涂層，研究其在RT、300℃、600℃的恒溫條件下及RT~600℃和600→300℃變溫環(huán)境中的摩擦學(xué)性能，探討Si元素的添加對(duì)TiAlN涂層在高溫及變溫環(huán)境的摩擦學(xué)性能的影響。
1、試驗(yàn)
1.1、涂層制備
試驗(yàn)使用沈陽北宇真空設(shè)備廠生產(chǎn)的電弧離子鍍系統(tǒng)。選用2mm×20mm×30mm的AISI304(成分如表1所示)不銹鋼板材作為基材，首先使用砂紙對(duì)其表面進(jìn)行打磨，然后進(jìn)行鏡面拋光處理，拋光后的基材放入無水酒精中清洗10min，然后熱風(fēng)吹干待用。分別選用Ti50Al50(a/%)合金靶和Ti30Al60Si10(a/%)合金靶，在Ar/N2氣氛中制備TiAlN和TiAlSiN涂層。真空室本底真空度約為5×10−3Pa?；膽覓煸谡婵帐覂?nèi)的圓形旋轉(zhuǎn)掛具上，轉(zhuǎn)速為13r/min。鍍膜前，在真空室中通入Ar至5Pa，在基材偏壓−900V的條件下，離子清洗5min。鍍膜工藝參數(shù)為：基體偏壓−580V，占空比25%，基材到靶面的距離15cm，弧源電流40A，工作氣壓維持在1.3Pa左右(流量比Ar∶N2=2∶3)，時(shí)間90min，沉積溫度250℃。
AISI304不銹鋼的化學(xué)成分
AISI304不銹鋼的化學(xué)成分
| Element | C | Mn | P | S |
| Content | ≤0.08 | ≤2.00 | ≤0.045 | ≤0.030 |
| Eelment | Si | Cr | Ni | |
| Content | ≤1.00 | 18.0−20.0 | 8.0−10.5 |
1.2、摩擦學(xué)性能測(cè)試
使用蘭州中科凱華生產(chǎn)的HT-1000型球盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試涂層的摩擦學(xué)性能，摩擦副選用直徑為5mm的氧化鋁球。摩擦磨損試驗(yàn)條件為：旋轉(zhuǎn)半徑3mm、轉(zhuǎn)速196r/min、時(shí)間20min、載荷2.2N。使用TR200型表面粗糙度儀測(cè)量磨痕的截面輪廓。根據(jù)公式(1)計(jì)算涂層的磨損率：
$w=V/SF$
其中V磨損體積，S滑行總距離，F(xiàn)載荷。RT~600℃升溫試驗(yàn)中，樣品周圍環(huán)境溫度在20min內(nèi)，從室溫勻速升至600℃；在600→300℃降溫試驗(yàn)中，溫度從600℃度開始自然冷卻，20min后樣品周圍環(huán)境溫度約為300℃。
涂層的硬度采用HV-1000Z型顯微硬度計(jì)測(cè)量。測(cè)試條件為：加載時(shí)間10s、載荷50g。
1.3、組織結(jié)構(gòu)表征
使用荷蘭PHILIPS公司XPERT-PRO-MRD-A25型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行涂層的物相分析，選用Cu靶Kα射線(λ=0.154nm)。
2、結(jié)果與討論
2.1、涂層成分
涂層的EDS檢測(cè)結(jié)果如表2所示。兩種涂層的表面都檢測(cè)出了少量的O元素，有可能是因?yàn)?a href='http://m.gh91.net/tech/coatingList/' target='_blank'>涂層在放置的過程中，表面少量未被N化的Ti或Al被氧化；也有可能是因?yàn)樵阱兡み^程中，真空室內(nèi)壁釋放的少量O參與了成膜。
TiAlN和TiAlSiN涂層的EDS成分
| Coatings | Ti | Al | Si | N | O |
| TiAlN | 24.45 | 23.77 | 47.54 | 4.24 | |
| TiAlSiN | 14.58 | 32.81 | 3.17 | 46.82 | 2.61 |
2.2、涂層表面與截面形貌
圖1(a)為TiAlN涂層的表面形貌，可以發(fā)現(xiàn)表面存在一部分較大的融滴顆粒，顆粒尺寸范圍約為1~8μm，從圖1(c)涂層的截面形貌可以看出涂層厚度約為8.0μm。圖1(b)為TiAlSiN涂層的表面形貌，表面的融滴顆粒數(shù)量相對(duì)較少，顆粒尺寸約1~5μm，涂層的厚度約為8.5μm(圖1(d))。以上兩種涂層表面的顆粒主要來自于陰極靶表面“弧斑”區(qū)域的熔池。
2.3、涂層物相分析
圖2為TiAlN和TiAlSiN涂層的XRD圖譜。涂層的衍射峰位對(duì)應(yīng)于面心立方TiAlN和面心立方α-Fe。其中，電弧離子鍍制備的TiAlN涂層呈現(xiàn)(220)擇優(yōu)取向。與TiAlN涂層相比，TiAlSiN涂層呈(200)擇優(yōu)取向，衍射峰強(qiáng)度下降，寬度變寬。原因有可能是因?yàn)镾i原子的加入，使涂層的晶粒細(xì)化[7]。涂層衍射峰位中未出現(xiàn)Si3N4對(duì)應(yīng)的衍射峰，可能是因?yàn)镾i3N4以非晶相存在。試驗(yàn)結(jié)果同D.Philippona等[7]在–100V基體偏壓制備的Si原子數(shù)分?jǐn)?shù)為6%(EDS)涂層的XRD衍射峰位非常相似。
2.4、涂層的硬度
圖3為TiAlN和TiAlSiN涂層顯微硬度。TiAlN涂層的硬度值為1631HV0.05。與TiAlN涂層相比，TiAlSiN涂層的硬度有所升高，這主要是因?yàn)镾i元素的加入使涂層的晶粒得到細(xì)化所致。
2.5、TiAlN涂層在高溫及變溫條件下的摩擦學(xué)性能
2.5.1、RT、300℃、600℃恒溫條件下
圖4為TiAlN涂層在室溫、300℃、600℃條件下的摩擦因數(shù)?？梢钥闯?a href='http://m.gh91.net/tech/coatingList/' target='_blank'>涂層在室溫條件下的摩擦因數(shù)相對(duì)穩(wěn)定，摩擦因數(shù)值總體穩(wěn)定在0.8左右。在300℃條件下，涂層的摩擦因數(shù)在前6min的“磨合階段”持續(xù)上升，摩擦因數(shù)值穩(wěn)定在1.4左右約3min后開始突然下降，并伴隨較大的波動(dòng)。在600℃條件下，摩擦因數(shù)值最低而且相對(duì)較平穩(wěn)，波動(dòng)較小。
圖5為TiAlN涂層在RT、300℃、600℃條件下的磨痕形貌。表3為相應(yīng)溫度條件下磨痕內(nèi)外的EDS結(jié)果。從圖5可以看出，在室溫條件下磨痕的邊緣出現(xiàn)了較多的小裂紋，說明接觸區(qū)域涂層在摩擦副交變應(yīng)力的作用下，局部發(fā)生輕微疲勞斷裂。涂層剝落的小顆粒和摩擦副的共同作用使磨痕表面產(chǎn)生了明顯的“犁痕”。磨痕區(qū)域中，小顆粒與摩擦副的實(shí)際接觸面積要遠(yuǎn)大于單位面積的涂層，這導(dǎo)致了小顆粒內(nèi)部聚集著較大的能量[16]，繼而與空氣中水分子和氧氣反應(yīng)生成了氧化物顆粒，并且粘附在磨痕區(qū)域涂層表面，反過來對(duì)涂層又起到了一定的保護(hù)作用。涂層的磨損機(jī)理主要是疲勞斷裂和磨粒磨損。
圖5為TiAlN涂層在RT、300℃、600℃條件下的磨痕形貌。表3為相應(yīng)溫度條件下磨痕內(nèi)外的EDS結(jié)果。從圖5可以看出，在室溫條件下磨痕的邊緣出現(xiàn)了較多的小裂紋，說明接觸區(qū)域涂層在摩擦副交變應(yīng)力的作用下，局部發(fā)生輕微疲勞斷裂。涂層剝落的小顆粒和摩擦副的共同作用使磨痕表面產(chǎn)生了明顯的“犁痕”。磨痕區(qū)域中，小顆粒與摩擦副的實(shí)際接觸面積要遠(yuǎn)大于單位面積的涂層，這導(dǎo)致了小顆粒內(nèi)部聚集著較大的能量[16]，繼而與空氣中水分子和氧氣反應(yīng)生成了氧化物顆粒，并且粘附在磨痕區(qū)域涂層表面，反過來對(duì)涂層又起到了一定的保護(hù)作用。涂層的磨損機(jī)理主要是疲勞斷裂和磨粒磨損。
TiAIN涂層在RT、300 ℃和600 ℃條件下磨痕內(nèi)外EDS分析結(jié)果
| T/℃ | Position | Ti | Al | N | Fe | Cr | O |
| RT | Inside | 20.12 | 18.69 | 34.29 | 0.19 | 0.06 | 26.64 |
| Outside | 25.83 | 21.87 | 48.33 | 0.4 | 0.17 | 3.39 | |
| 300 | Inside | 17.54 | 16.79 | 29.79 | 2.08 | 0.65 | 33.15 |
| Outside | 23.0 | 21.41 | 50.84 | 0.4 | 0.12 | 4.22 | |
| 600 | Inside | 21.69 | 20.81 | 42.9 | 0.33 | 0.07 | 14.20 |
| Outside | 23.36 | 21.59 | 48.45 | 0.41 | 6.19 |
300℃條件下，涂層的磨痕寬度變大。同時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)磨痕表面有粘著磨損的跡象，涂層成塊脫落，磨損較嚴(yán)重，局部已經(jīng)磨穿。這可能是因?yàn)樵?00℃的環(huán)境中，空氣濕度迅速下降，粘附在涂層與摩擦副表層的水分子膜受到破壞，而這層膜對(duì)摩擦的影響非常大[16]，導(dǎo)致摩擦副與涂層直接接觸，摩擦較劇烈。一方面，較劇烈的摩擦磨損導(dǎo)致Al2O3小球的磨斑面積增大，使磨痕變寬；另一方面，導(dǎo)致涂層開始發(fā)生較嚴(yán)重的脫落，涂層表面粗糙度升高，導(dǎo)致摩擦因數(shù)波動(dòng)較大。從表3中磨痕區(qū)域的能譜結(jié)果中可以看出，磨痕區(qū)域Fe元素含量(原子數(shù)分?jǐn)?shù))有所升高，這說明涂層已經(jīng)磨穿。
600℃條件下，涂層的表面較完整。在磨痕區(qū)域內(nèi)，EDS選區(qū)分析結(jié)果顯示磨痕區(qū)域生成了許多氧化物凹坑(如圖5(f)所示)，但是凹坑之外的區(qū)域中O含量與磨痕外側(cè)區(qū)域中O含量非常接近，都為6%左右，從表3中可以看出，600℃條件下磨痕區(qū)域的O元素含量比室溫和300℃條件下還要低。這主要是因?yàn)?00℃條件下，較高的環(huán)境溫度加上摩擦產(chǎn)生的熱量，使磨痕區(qū)域發(fā)生氧化，而這些氧化反應(yīng)優(yōu)先在磨痕微小區(qū)域以“點(diǎn)蝕”方式進(jìn)行。這些細(xì)小的氧化物顆粒在摩擦副與涂層之間又起到了一定的潤(rùn)滑作用，保護(hù)尚未發(fā)生氧化的區(qū)域。因此，磨痕表面較完整，摩擦因數(shù)值較低。另一方面，Mayrhofer和ChenL等[17-18]在研究溫度對(duì)TiAlN涂層的機(jī)械性能影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，TiAlN涂層會(huì)因?yàn)閬喎€(wěn)相分離形成緊密的晶粒結(jié)構(gòu)，而出現(xiàn)時(shí)效硬化現(xiàn)象。600℃的高溫可能在一定程度上促進(jìn)了磨痕區(qū)域涂層內(nèi)部組織的變化，而使其機(jī)械性能改善，對(duì)耐磨性的提高也起到一定的幫助。涂層的磨損機(jī)理主要為氧化磨損引起的“點(diǎn)蝕”。
2.5.2、RT~600℃和600→300℃的變溫環(huán)境中
圖6為TiAlN涂層在RT~600℃和600→300℃變溫環(huán)境中的摩擦因數(shù)，圖7是相應(yīng)溫度的磨痕形貌，表4是相應(yīng)的EDS分析。
在RT~600℃的升溫環(huán)境中，涂層的摩擦因數(shù)在前8min保持緩慢上升的趨勢(shì)(如圖6所示)。主要是因?yàn)殡S著環(huán)境溫度緩慢上升，空氣濕度逐漸下降。吸附在摩擦副與涂層之間的水分子膜被破壞，涂層磨損逐漸變得劇烈起來。如圖7(a)所示，磨痕的寬度較寬，表面出現(xiàn)了剝層。摩擦因數(shù)在試驗(yàn)進(jìn)行11min左右開始出現(xiàn)較大的波動(dòng)，其原因類似于300℃時(shí)的情況，涂層出現(xiàn)了大塊的剝落，局部被磨穿，涂層表面粗糙度升高，導(dǎo)致摩擦因數(shù)變化加大。
在600→300℃的降溫環(huán)境中，涂層的摩擦因數(shù)比較平穩(wěn)，平均值在0.5左右。選區(qū)的EDS結(jié)果顯示，圖7(d)中磨痕光滑區(qū)域O含量很高(約55%)，說明在磨痕表面與摩擦副接觸區(qū)域極有可能生成了鈍化膜。600℃恒溫條件下，涂層發(fā)生了以氧化磨損為主的點(diǎn)蝕，但是在600→300℃的降溫環(huán)境中，涂層溫度下降較快，不足以維持涂層本身的點(diǎn)蝕，導(dǎo)致在摩擦副與涂層之間的潤(rùn)滑顆粒減少，涂層與磨痕的接觸面積增大，這為磨痕接觸區(qū)域生成鈍化膜提供了能量條件。對(duì)比表4與表3可知，在降溫環(huán)境中磨痕區(qū)域的O含量要大于600℃恒溫條件下的O含量。
在RT~600℃的升溫環(huán)境中，涂層的摩擦因數(shù)在前8min保持緩慢上升的趨勢(shì)(如圖6所示)。主要是因?yàn)殡S著環(huán)境溫度緩慢上升，空氣濕度逐漸下降。吸附在摩擦副與涂層之間的水分子膜被破壞，涂層磨損逐漸變得劇烈起來。如圖7(a)所示，磨痕的寬度較寬，表面出現(xiàn)了剝層。摩擦因數(shù)在試驗(yàn)進(jìn)行11min左右開始出現(xiàn)較大的波動(dòng)，其原因類似于300℃時(shí)的情況，涂層出現(xiàn)了大塊的剝落，局部被磨穿，涂層表面粗糙度升高，導(dǎo)致摩擦因數(shù)變化加大。
涂層在RT~600 ℃和600→300 ℃變溫條件下磨痕內(nèi)外EDS分析結(jié)果
| T/℃ | Position | Ti | Al | N | Fe | Cr | O |
| RT−600 | Inside | 19.41 | 18.15 | 29.12 | 0.77 | 0.3 | 32.25 |
| Outside | 24.43 | 21.81 | 49.76 | 0.38 | 0.16 | 3.46 | |
| 600→300 | Inside | 17.57 | 16.48 | 25.74 | 0.32 | 0.11 | 39.79 |
| Outside | 22.95 | 21.31 | 50.41 | 0.31 | 0.1 | 4.93 |
圖8為TiAlN涂層在不同環(huán)境溫度條件下的磨損率，其中涂層在300℃和RT~600℃條件下已局部磨穿，主要是因?yàn)?a href='http://m.gh91.net/tech/coatingList/' target='_blank'>涂層發(fā)生了粘著磨損，涂層大塊的脫落。在常溫下，磨損率最低，因?yàn)楸砻嬲掣降难趸w粒對(duì)涂層起到了保護(hù)作用。600℃條件下因?yàn)檠趸镱w粒的潤(rùn)滑作用及自身機(jī)械性能的提高，導(dǎo)致涂層的磨損率相對(duì)較低。在600→300℃的降溫環(huán)境中，磨痕接觸區(qū)域生成了鈍化膜，對(duì)涂層起到了保護(hù)作用，其磨損率與600℃恒溫條件下相差不大。
2.6、TiAlSiN涂層在高溫及變溫條件下的摩擦學(xué)性能
2.6.1、RT、300℃、600℃恒溫條件下
圖9為TiAlSiN涂層在不同恒溫條件下的摩擦因數(shù)。在室溫條件下，涂層摩擦因數(shù)平穩(wěn)，其平均值約為0.85。600℃條件下，涂層的摩擦因數(shù)值也較平穩(wěn)，平均值約為0.75左右。在300℃條件下，磨損比較劇烈，經(jīng)多次重復(fù)試驗(yàn)，確定其在6min左右磨穿。因此，取同樣條件下摩擦5min的試樣，以分析TiAlSiN在300℃溫度環(huán)境下的失效原因及磨損機(jī)理，可以觀察到其摩擦因數(shù)在前4min左右快速升高至1.4左右，然后迅速下降。
圖10為常溫、600℃以及300℃摩擦5min的條件下涂層的磨痕形貌。在室溫條件下，涂層的磨痕相對(duì)較平整，從高倍磨痕形貌(圖10(b))可以看到，在磨痕中間區(qū)域，密布著細(xì)小并排列整齊的裂紋，成“魚鱗狀”。這說明磨痕中間區(qū)域在摩擦副交變應(yīng)力的作用下，出現(xiàn)了疲勞裂紋，涂層的磨損機(jī)理為疲勞磨損。
圖10為常溫、600℃以及300℃摩擦5min的條件下涂層的磨痕形貌。在室溫條件下，涂層的磨痕相對(duì)較平整，從高倍磨痕形貌(圖10(b))可以看到，在磨痕中間區(qū)域，密布著細(xì)小并排列整齊的裂紋，成“魚鱗狀”。這說明磨痕中間區(qū)域在摩擦副交變應(yīng)力的作用下，出現(xiàn)了疲勞裂紋，涂層的磨損機(jī)理為疲勞磨損。
圖10(c)(d)中給出了300℃條件下，涂層磨損5min的磨痕形貌?？梢园l(fā)現(xiàn)磨痕區(qū)域破損非常嚴(yán)重，在短短5min之內(nèi)涂層就發(fā)生了剝落，表4中磨痕區(qū)域EDS結(jié)果中Fe含量的升高也說明涂層處在磨穿的臨界厚度[15]。其磨損機(jī)理與TiAlN涂層在300℃時(shí)非常相似，主要是因?yàn)?00℃條件下空氣濕度下降，涂層與摩擦副摩擦劇烈，導(dǎo)致摩擦力增大，摩擦因數(shù)升高。而導(dǎo)致300℃條件下，涂層耐磨性低于TiAlN涂層的原因有可能是：TiAlSiN涂層中Al元素含量相對(duì)較高，并且加入了Si元素，導(dǎo)致面心立方TiN晶體結(jié)構(gòu)缺陷濃度增加，涂層內(nèi)部存在著較大不均勻的微觀內(nèi)應(yīng)力，在摩擦副交變應(yīng)力的作用下，較TiAlN涂層更容易發(fā)生剝落。
600℃條件下，磨痕表面比較完整。從表5中可以發(fā)現(xiàn)，磨痕區(qū)域O元素的含量比較高，說明此時(shí)磨痕區(qū)域發(fā)生了較明顯的氧化。EDS選區(qū)分析結(jié)果顯示，如圖10中標(biāo)注的地方已經(jīng)生成了氧化層，對(duì)涂層起到了保護(hù)作用[14]。其磨損機(jī)理同TiAlN涂層在600→300℃的降溫環(huán)境中非常相似，之所以沒有發(fā)生類似于TiAlN涂層在600℃恒溫條件下的“點(diǎn)蝕”，是因?yàn)镾i元素的添加，以及較高的Al含量提高了涂層的高溫抗氧化性。由表5可見，磨痕外部涂層中的O含量同室溫狀態(tài)下相比，并未出現(xiàn)升高，這也說明了TiAlSiN比TiAlN涂層擁有更好的高溫抗氧化性。
涂層在RT、300 ℃和600 ℃條件下磨痕內(nèi)外EDS分析結(jié)果
| T/℃ | Position | Ti | Al | Si | N | Fe | Cr | O |
| RT | Inside | 14.46 | 35.77 | 3.96 | 10.02 | 0.62 | 0.15 | 35.01 |
| Outside | 13.98 | 32.63 | 3.17 | 46.82 | 0.59 | 0.19 | 2.61 | |
| 300 | Inside | 16.49 | 32.75 | 3.48 | 26.69 | 2.6 | 0.64 | 17.33 |
| Outside | 16.03 | 32.76 | 3.00 | 44.37 | 0.37 | 0.15 | 3.31 | |
| 600 | Inside | 16.37 | 37.00 | 4.32 | 1.3 | 0.3 | 0.16 | 40.55 |
| Outside | 14.61 | 33.02 | 3.80 | 44.59 | 0.32 | 0.14 | 3.52 |
2.6.2、RT~600℃和600→300℃的變溫環(huán)境中
圖11為TiAlSiN涂層在RT~600℃和600→300℃變溫環(huán)境中的摩擦因數(shù)。如圖11所示，在升溫過程中，TiAlSiN涂層的摩擦因數(shù)在前10min緩慢上升。從圖12(a)(b)磨痕形貌中可以發(fā)現(xiàn)，涂層有明顯的塑性位移及表面“撕裂”現(xiàn)象。這應(yīng)該是受空氣濕度逐漸下降的影響，使磨損變得劇烈。在12min左右，摩擦因數(shù)突然降低，其原因是剝落的涂層在磨痕區(qū)域碎裂成磨粒，起到了降低摩擦因數(shù)的作用。同時(shí)，也因?yàn)槟ズ蹍^(qū)域涂層發(fā)生大塊脫落，致使表面粗糙度增加，導(dǎo)致摩擦因數(shù)波動(dòng)較大。如表6所示，磨痕區(qū)域Fe含量增加較明顯，說明涂層發(fā)生局部磨穿。
在600→300℃的降溫環(huán)境中，涂層的摩擦因數(shù)較平穩(wěn)，平均值約為0.65左右。涂層的磨痕區(qū)域EDS選區(qū)分析結(jié)果顯示，磨痕表面生成了氧化膜，氧化產(chǎn)物(TiO2、Al2O3、SiO2)對(duì)涂層都起到一定的潤(rùn)滑保護(hù)作用[14]。如表6所示，磨痕區(qū)域較高的O元素含量也充分地說明了降溫環(huán)境中磨痕區(qū)域發(fā)生了氧化反應(yīng)。與600℃恒溫條件相比，磨痕表面形成了連續(xù)的氧化膜，使得在降溫階段摩擦因數(shù)值最低。
在600→300℃的降溫環(huán)境中，涂層的摩擦因數(shù)較平穩(wěn)，平均值約為0.65左右。涂層的磨痕區(qū)域EDS選區(qū)分析結(jié)果顯示，磨痕表面生成了氧化膜，氧化產(chǎn)物(TiO2、Al2O3、SiO2)對(duì)涂層都起到一定的潤(rùn)滑保護(hù)作用[14]。如表6所示，磨痕區(qū)域較高的O元素含量也充分地說明了降溫環(huán)境中磨痕區(qū)域發(fā)生了氧化反應(yīng)。與600℃恒溫條件相比，磨痕表面形成了連續(xù)的氧化膜，使得在降溫階段摩擦因數(shù)值最低。
涂層在RT~600 ℃和600→300 ℃變溫條件下磨痕內(nèi)外EDS分析結(jié)果
| T/℃ | Position | Ti | Al | Si | N | Fe | Cr | O |
| RT−600 | Inside | 9.62 | 19.84 | 2.07 | 30.3 | 10.12 | 2.71 | 25.33 |
| Outside | 15.7 | 34.4 | 3.01 | 43.14 | 0.34 | 0.28 | 3.14 | |
| 600→300 | Inside | 17.4 | 37.13 | 4.21 | 3.2 | 0.75 | 0.5 | 36.81 |
| Outside | 15.84 | 32.6 | 3.33 | 43.67 | 0.53 | 0.09 | 3.94 |
圖13為TiAlSiN涂層在不同溫度下的磨損率。如圖13所示，涂層在600→300℃降溫階段具有較低的磨損率，這主要?dú)w因于其表面形成了連續(xù)氧化膜。涂層在300℃條件下磨損劇烈，約6min就已經(jīng)磨穿。He[14]研究TiAlSiN涂層在RT、400、600、800℃條件下的恒溫摩擦學(xué)性能，其結(jié)果與本試驗(yàn)類似。
相較于TiAlN涂層，在600℃條件下，TiAlSiN涂層的摩擦因數(shù)由0.65增至0.75，磨損率由0.09×10−3mm3/(N·m)降至0.08×10−3mm3/(N·m)；在600→300℃的降溫環(huán)境中，TiAlSiN涂層的摩擦因數(shù)由0.5增至0.6，磨損率由0.07×10−3mm3/(N·m)降至0.04×10−3mm3/(N·m)。說明隨著Si元素的加入使涂層的抗氧化性增強(qiáng)，磨痕區(qū)域生成的氧化物量減少，涂層的摩擦因數(shù)相對(duì)升高，但是涂層的耐磨性得到一定的改善。
3、結(jié)論
(1)采用電弧離子鍍制備的TiAlN和TiAlSiN兩種涂層的主要結(jié)構(gòu)均為TiAlN相。TiAlN涂層呈現(xiàn)(220)擇優(yōu)生長(zhǎng)取向，由于Si元素的加入，TiAlSiN涂層晶粒得到細(xì)化。
(2)TiAlN涂層在室溫條件下，磨屑發(fā)生了氧化反應(yīng)粘結(jié)在磨痕表面對(duì)涂層起到了一定的保護(hù)作用。在300℃和RT~600℃的環(huán)境中，涂層磨損劇烈，涂層局部磨穿。在600℃條件下，磨痕表面發(fā)生了以氧化磨損為主的“點(diǎn)蝕”，生成的氧化產(chǎn)物起到很好的潤(rùn)滑作用，摩擦因數(shù)為0.5。在降溫環(huán)境中，氧化作用較600℃時(shí)降低，磨痕表面生成了氧化物膜，對(duì)涂層起到了良好的保護(hù)和潤(rùn)滑作用，摩擦因數(shù)值最低，約為0.7。
(3)TiAlSiN涂層在600℃，較TiAlN涂層抗氧化性增強(qiáng)，磨痕表面生成了致密氧化膜，對(duì)涂層起到了保護(hù)作用。在600→300℃的降溫環(huán)境中，涂層表面形成了較連續(xù)的氧化膜，對(duì)涂層起到了很好的保護(hù)和潤(rùn)滑作用，摩擦因數(shù)和磨損率最低。
感謝作者：馮長(zhǎng)杰, 陳恩
感謝作者：馮長(zhǎng)杰, 陳恩
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