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真空磁過濾電弧離子鍍法制備DLC膜的機(jī)械性能
發(fā)布時(shí)間：2017-02-20
類金剛石碳膜（diamond like carbon films，簡(jiǎn)稱DLC膜）是一類硬度、光學(xué)、電學(xué)、化學(xué)和摩擦學(xué)等特性類似于金剛石的非晶碳膜。自八十年代以來，其作為新興保護(hù)材料一直是各國(guó)鍍膜技術(shù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。廣泛應(yīng)用于光學(xué)器件、磁記錄介質(zhì)、機(jī)械工具和醫(yī)用矯形體的保護(hù)層。近年來，其在微電子機(jī)械系統(tǒng)（MEMS）領(lǐng)域中的應(yīng)用尤其引起關(guān)注。它具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和廣闊的發(fā)展前景。
隨著現(xiàn)代沉積技術(shù)的發(fā)展，人們開發(fā)成功了多種制備類金剛石碳膜的新技術(shù)和新方法，真空磁過濾電弧離子鍍法就是其中較為先進(jìn)的一種制備方法。為了延長(zhǎng)鍍層的耐磨壽命，需要選擇不同的鋼基材，以便提高鍍層和基材的硬度、減小摩擦系數(shù)，增加兩者的結(jié)合強(qiáng)度。本文作者用納米硬度計(jì)研究用真空磁過濾電弧離子鍍法在9Cr18和40CrNiMo兩種鋼基材上沉積DLC膜的機(jī)械性能。通過對(duì)成膜質(zhì)量的分析，進(jìn)一步為成膜基材的選擇提供參考依據(jù)。
1、薄膜制備和實(shí)驗(yàn)方法
1.1 薄膜制備
基體材料選用不銹耐酸鋼9Cr18和合金結(jié)構(gòu)鋼40CrNiMo?；w的表面狀態(tài)如光潔度和潔凈度直接影響到膜層與基體的結(jié)合力。首先，對(duì)基體精研，以去除表面氧化層和污染物，然后依次在汽油、丙酮、石油醚介質(zhì)中超聲清洗試樣適當(dāng)時(shí)間，取出烘干，存放待用。
將預(yù)處理的試樣安裝在真空室中，抽真空到3*10-3Pa，清洗靶材。分別采用惰性氣體和陰極離子高壓轟擊試樣，清潔并激活表面，在試樣上沉積一定時(shí)間，形成約0.2um的鍍層，外觀呈灰黑色，最后在DLC膜上涂敷約1um的有機(jī)膜。
1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法
納米硬度測(cè)量使用MTS Nano Indenter XP系統(tǒng)，它包括壓痕方式和劃痕方式兩部分，XP為納米壓痕硬度的標(biāo)準(zhǔn)組件，載荷量程為500mN，分辨力50nN，壓頭行程為2mm，分辨力優(yōu)于1nm，壓針為Berkovichtip，實(shí)驗(yàn)采用應(yīng)變率（0.05s-1）控制，壓痕深度為1um，LFM為該系統(tǒng)的劃痕硬度組件，壓針用棱面朝前的方式在材料表面進(jìn)行相對(duì)刻劃，通過同時(shí)測(cè)量法向力和切向力的連續(xù)變化，研究材料的摩擦性能，測(cè)量主要分三步：第一步，壓針以20uN的力作用在試樣上，樣品臺(tái)沿Y方向移動(dòng)700um，測(cè)試樣表面的粗糙度，第二步，樣品臺(tái)回到原位，壓針仍以20uN的力作用在試樣上，樣品臺(tái)沿Y方向移動(dòng)100um后，壓針以線性增加方式達(dá)到設(shè)定的最大載荷，行程500um，然后再以20uN的力劃完最后100um，第三步，樣品臺(tái)再次回到原位，壓針仍以20uN的力劃過犁溝，掃描出犁溝的殘余深度，實(shí)驗(yàn)測(cè)試的溫度23.0±0.5℃。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
為了便于比較，9Cr18在深度為1um處對(duì)應(yīng)的載荷、硬度、模量平均分別約為170nM，8GPa，245GPa，40CrNiMo的值分別為120mN，5.5GPa，500GPa。9Cr18的硬度和模量高于40CrNiMo，見圖1和圖2，由于DLC膜的厚度只有0.2um，必須依靠硬基體來承受外加載荷，這里需指出的是，納米壓痕硬度的定義為在某一壓入深度或時(shí)刻的壓痕投影上單位面積所承受的力，它是樣品對(duì)接觸載荷承受能力的度量，納米壓痕硬度是通過測(cè)量出壓痕深度后再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出接觸面積。
從圖1和圖2可看出，兩種試樣的納米硬度和模量有隨壓痕深度增加而變化的趨勢(shì)，在壓痕深度的初始階段，測(cè)試結(jié)果的值接近DLC膜的硬度和模量，隨著壓痕深度的不斷增加，基體對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響越來越大，會(huì)逐漸逼近基體的力學(xué)性能，一般說來，當(dāng)受到外力作用時(shí)，基材和膜的模量的差異將會(huì)導(dǎo)致界面應(yīng)力應(yīng)變的梯度變化，如果模量接近，能減小界面區(qū)的這種梯度變化，提高膜與基材的結(jié)合強(qiáng)度，避免膜從基材上脫落，從而延長(zhǎng)膜的耐磨壽命，從硬度和模量曲線的對(duì)比可看出，隨著壓痕深度的增加，盡管DLC/9Cr18硬度和模量曲線高于DLC/40CrNiMo曲線，但兩種試樣的基材和膜性質(zhì)差別較大，變形不協(xié)調(diào)，應(yīng)該選用硬度和模量盡量高的鋼材作基材。
圖3（a）為Organism/DLC/40CrNiMo在最大法向載荷300mN時(shí)的納米劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)主要分三步，預(yù)掃描（First Profile）得到試樣表面的形貌或粗糙度，刻掃描（Scratch Profile）記錄壓頭在垂直線性增加載荷作用下的劃痕深度和位置的關(guān)系，在初始階段，隨著線性載荷的增加，劃痕深度也近似線性增加，對(duì)應(yīng)的摩擦系數(shù)較?。▓D3b），估計(jì)在Organism/DLC刻劃，當(dāng)劃痕位置為240um時(shí)，劃痕曲線出現(xiàn)波動(dòng)，位置為300um時(shí)，劃痕曲線明顯波動(dòng)（見圖3a）對(duì)應(yīng)的摩擦系數(shù)也明顯增加（圖3b），該曲線對(duì)應(yīng)的劃痕照片為圖3c最下面那條劃痕，這說明壓針劃到基體中并有碎片剝落，后掃描（Final Profile）反映卸載后殘余劃痕的形貌，即表面損壞信息，在300um~600um范圍內(nèi)有異常，對(duì)應(yīng)于有碎屑剝落的那部分劃痕。
在圖4a中，9Cr18和DLC/9Cr18的摩擦系數(shù)（最大法向載荷為40mN）約分別為0.35和0.2，Organism/DLC/9Cr18的摩擦系數(shù)（最大法向載荷為100mN，對(duì)應(yīng)圖4b中下面第二條劃痕）為0.15，固體潤(rùn)滑效果明顯，當(dāng)最大法向載荷為300mN時(shí)，Organism/DLC/9Cr18在100um~200um范圍內(nèi)的摩擦系數(shù)較穩(wěn)定，約為0.15，說明壓針在Organism/DLC中刻劃，隨后，摩擦系數(shù)逐漸變大，說明壓針劃到基體，摩擦系數(shù)最終接近基體的摩擦系數(shù)，對(duì)應(yīng)圖4b中上面第三條劃痕，從劃痕顯微照片和摩擦曲線對(duì)比發(fā)現(xiàn)，摩擦系數(shù)開始變大對(duì)應(yīng)于殘余劃痕的起點(diǎn)，說明壓針劃入軟基體，有殘余劃痕存在。
對(duì)于9Cr18及其膜結(jié)構(gòu)來說，摩擦系數(shù)的變化趨勢(shì)與40CrNiMo相似，但同在300mN載荷作用下，9Cr18的殘余劃痕小，無明顯碎屑剝落，相反，DLC/40CrNiMo的殘余劃痕明顯，DLC膜剝落嚴(yán)重，說明40CrNiMo硬度較低，膜與基體的粘附較差，反映其承載能力較弱。
3、結(jié)論
?。?）DLC膜的硬度明顯高于基體的硬度，顯著提高了基體的耐磨能力，同基體相比，DLC膜和Organism/DLC膜的摩擦系數(shù)明顯降低，固體潤(rùn)滑效果顯著。
?。?）同40CrNiMo相比，9Cr18硬度高、模量大，應(yīng)選該材料為基體。
?。?）納米壓痕技術(shù)和納米劃痕技術(shù)能提供豐富的近表面的彈塑性變形和摩擦等的信息，是評(píng)價(jià)薄膜機(jī)械性能的有效手段。
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